Metallerin ve bunların kompozit malzemelerinin geliştirilmesi ve uygulanması, genellikle karbon ve kükürt içeriğinin etkili bir şekilde kontrol edilmesini ve doğru bir şekilde belirlenmesini gerektirir. Metal malzemelerdeki karbon, esas olarak serbest karbon, katı çözelti karbonu ve birleşik karbonun yanı sıra yüzey koruması için gaz halinde karbon, karbonlama ve kaplanmış organik karbon formunda bulunur.
Şu anda, metallerdeki karbon içeriğini analiz etmeye yönelik yöntemler arasında yanma yöntemi, emisyon spektrometrisi, gaz hacimsel yöntem, susuz çözelti titrasyon yöntemi, kızılötesi absorpsiyon yöntemi ve kromatografi yer alır. Her ölçüm yönteminin belirli bir uygulama kapsamı olduğundan ve ölçüm sonuçları karbonun biçimi, oksidasyon sırasında karbonun tamamen serbest kalıp kalmayacağı, boş değer vb. farklı durumlarda doğruluk. Bu makale, metallerdeki karbonun mevcut analiz yöntemlerini, numune işlemeyi, kullanılan araçları ve uygulama alanlarını sıralamaktadır.
1. Kızılötesi soğurma yöntemi
Kızılötesi soğurma yöntemine dayalı olarak geliştirilen yanmalı kızılötesi soğurma yöntemi, karbonun (ve sülfürün) kantitatif analizi için özel bir yöntemdir.
Prensip, CO2 üretmek için numuneyi bir oksijen akışında yakmaktır. Belirli bir basınç altında, kızılötesi ışınları soğuran CO2'nin enerjisi, konsantrasyonuyla orantılıdır. Bu nedenle karbon içeriği, CO2 gazının kızılötesi soğurucudan geçmeden önceki ve sonraki enerji değişimi ölçülerek hesaplanabilir.
resim
Yanma-kızılötesi absorpsiyon yöntemi prensibi
Son yıllarda, kızılötesi gaz analiz teknolojisi hızla gelişti ve yüksek frekanslı indüksiyon ısıtmalı yanma ve kızılötesi spektrum soğurma ilkelerini kullanan çeşitli analitik aletler de hızla ortaya çıktı. Yüksek frekanslı yanma kızılötesi absorpsiyon yöntemiyle karbon ve kükürt tayini için, genel olarak aşağıdaki faktörler dikkate alınmalıdır: numune kuruluğu, elektromanyetik indüktans, geometrik boyut, numune boyutu, akı türü, orantı, ekleme sırası ve miktarı, kör ayarı değer vb.
Yöntem, doğru niceleme ve daha az girişim maddesi avantajlarına sahiptir. Karbon içeriğinin doğruluğu konusunda yüksek gereksinimleri olan ve üretimde test etmek için yeterli zamanı olan kullanıcılar için uygundur.
2. Emisyon Spektroskopisi
Bir element ısı veya elektrikle uyarıldığında, taban durumundan uyarılmış duruma geçecek ve uyarılmış durum kendiliğinden temel duruma geri dönecektir. Uyarılmış durumdan temel duruma dönüş sürecinde, her bir elementin karakteristik spektral çizgileri serbest bırakılır ve karakteristik spektral çizgilerin yoğunluğuna göre içerik belirlenebilir.
resim
Emisyon spektrometresi prensibi
Metalürji endüstrisinde, üretimin aciliyetinden dolayı, sadece karbon içeriğinin değil, fırın suyundaki tüm ana elementlerin içeriğinin kısa sürede analiz edilmesi gerekmektedir. Kıvılcım doğrudan okumalı emisyon spektrometreleri, hızlı bir şekilde kararlı sonuçlar elde etme yetenekleri nedeniyle endüstrinin ilk tercihi haline geldi. Bununla birlikte, bu yöntemin numune hazırlama için özel gereksinimleri vardır.
Örneğin, kıvılcım spektrometresi ile dökme demir numuneleri analiz edilirken, analiz yüzeyindeki karbonun karbürler halinde bulunması ve serbest grafit olmaması gerekir, aksi takdirde analiz sonuçları etkilenir. Bazı kullanıcılar, ince dilim numunelerin hızlı soğuma ve beyazlama özelliklerinden yararlanır ve numuneler ince dilim haline getirildikten sonra, kıvılcım spektroskopik analizi ile dökme demirdeki karbon içeriği belirlenir.
Kıvılcım spektrometresi ile karbon çeliği doğrusal numunelerini analiz ederken, numuneler sıkı bir şekilde işlenmeli ve analizin kesinliğini artırmak için numuneler küçük numune analiz armatürleri ile "dik" veya "düz" kıvılcım sehpasına yerleştirilmelidir.
3. Dalgaboyu dağılımlı X-ışını yöntemi
Dalgaboyu dağılımlı X-ışını analizörleri, birden çok öğeyi hızlı ve eş zamanlı olarak belirleyebilir.
resim
Dalga boyu dağılımlı X-ışını floresans spektrometresinin prensibi
X-ışınlarının uyarılması altında, ölçülen elementlerin atomlarının iç katmanlarındaki elektronlar enerji seviyesi geçişlerine maruz kalır ve ikincil X-ışınları (yani, X-ışını floresansı) yayar. Dalga boyu dağılımlı X-ışını floresans spektrometresi (WDXRF), ışığı bölmek için bir kristal kullanır ve ardından detektör, kırınıma uğramış karakteristik X-ışını sinyalini alır. Spektroskopik kristal ve detektör eşzamanlı hareket ederse ve sürekli olarak kırınım açısını değiştirirse, numunedeki çeşitli elementler tarafından üretilen karakteristik X ışınlarının dalga boyu ve her dalga boyundaki X ışınlarının yoğunluğu elde edilebilir ve niteliksel ve niceliksel analiz yapılabilir. doğrultusunda gerçekleştirilebilir. Bu cihaz 1950'lerde üretildi ve karmaşık sistemlerde birden fazla bileşeni aynı anda ölçebildiği için dikkatleri üzerine çekti. Özellikle jeolojik departmanda, bu cihaz art arda donatıldı ve önemli bir rol oynayan analiz hızı önemli ölçüde iyileştirildi.
Bununla birlikte, hafif element karbonun karakteristik radyasyonunun daha uzun dalga boyu, düşük flüoresans verimi ve karbonun karakteristik radyasyonunun çelik gibi ağır matris malzemelerde matris tarafından büyük ölçüde emilmesi ve zayıflatılması nedeniyle, genellikle bazı zorluklara neden olur. karbonun XRF analizi. Ayrıca, bir X-ışını floresans cihazı ile çelikteki karbon ölçülürken, öğütülmüş numune yüzeyi sürekli olarak 10 kez ölçülürse, karbon içerik değerinin sürekli arttığı bulunabilir. Bu nedenle, bu yöntemin uygulaması ilk ikisi kadar kapsamlı değildir.
4. Susuz çözelti titrasyon yöntemi
Susuz titrasyon, susuz bir çözücü içinde titrasyon gerçekleştirme yöntemidir. Bu yöntem, sulu çözeltide titre edilemeyen bazı zayıf asitleri ve zayıf bazları, asitliklerini ve alkaliliklerini arttırmak için uygun bir çözücü seçildikten sonra titre edebilir. Sudaki CO2 çözeltisi tarafından üretilen karbonik asit zayıf asitliğe sahiptir ve farklı organik reaktifler seçilerek doğru bir şekilde titre edilebilir.
Aşağıdaki yaygın olarak kullanılan sulu olmayan bir titrasyon yöntemidir:
① Numune, karbon ve kükürt analizörü ile uyumlu elektrik ark yakma fırını tarafından yüksek sıcaklıkta yakılır.
② Yanma sonucu açığa çıkan karbon dioksit gazı, etanol-etanolamin çözeltisi tarafından emilir ve karbon dioksit, nispeten kararlı 2-hidroksietilamin karboksilik asit oluşturmak için etanolamin ile reaksiyona girer.
③ KOH kullanılarak susuz titrasyon.
Bu yöntemde kullanılan reaktifler zehirlidir, uzun süreli maruz kalma insan sağlığını etkiler ve çalıştırılması zordur, özellikle karbon içeriği yüksek olduğunda solüsyon önceden ayarlanmalıdır ve dikkatli olmazsanız karbon çalışır. uzakta ve sonuç düşük olacaktır. Susuz titrasyon yönteminde kullanılan reaktifler çoğunlukla yanıcıdır ve deney yüksek sıcaklıkta ısıtma işlemini içerir, bu nedenle operatörün yeterli güvenlik bilincine sahip olması gerekir.
5. Kromatografi
Gaz kromatografisi ile birleştirilmiş alev atomizasyon detektörü, numune hidrojen içinde ısıtılır ve ardından salınan gazlar (CH4 ve CO gibi) alev atomizasyon detektörü-gaz kromatografisi kullanılarak tespit edilir. Bazı kullanıcılar bu yöntemi yüksek saflıkta demirdeki eser miktarda karbonu test etmek için kullanır, içerik 4 ug/g'dir ve analiz süresi 50 dakikadır.
Bu yöntem, son derece düşük karbon içeriği ve test sonuçları için yüksek gereksinimleri olan kullanıcılar için uygundur.
6. Elektrokimyasal yöntem
Bir kullanıcı, alaşımlardaki düşük karbon içeriğini belirlemek için potansiyometrik analiz kullanımını tanıttı: demir numunesi bir endüksiyon fırınında oksitlendikten sonra, gaz halindeki ürünleri analiz etmek ve ölçmek için potasyum karbonat katı elektrolitten oluşan bir elektrokimyasal konsantrasyon hücresi kullanıldı, böylece karbon konsantrasyonu. Bu yöntem özellikle çok düşük karbon konsantrasyonlarının belirlenmesi için uygundur. Analizin kesinliği ve hassasiyeti, referans gazın bileşimi ve numunenin oksidasyon oranı değiştirilerek kontrol edilebilir.
Bu yöntemin pratik uygulaması nadiren olup, çoğu deneysel araştırma aşamasında kalmaktadır.
7. Çevrimiçi analiz yöntemi
Çeliği rafine ederken, vakum fırınındaki erimiş çelikteki karbon içeriğini gerçek zamanlı olarak kontrol etmek genellikle gereklidir. Metalürji endüstrisindeki akademisyenler, egzoz gazı bilgisini kullanarak karbon konsantrasyonunu tahmin etmenin bir örneğini ortaya koydular: erimiş çelikteki karbon içeriği, vakumlu dekarbürizasyon işlemi sırasında vakum kabındaki oksijen tüketimi ve konsantrasyonu ve akış hızı kullanılarak tahmin edilir. oksijen ve argon. .
Erimiş çelikte ve ilgili alet ve cihazlarda iz karbonu hızlı bir şekilde ölçmek için bir yöntem geliştiren kullanıcılar da vardır: taşıyıcı gaz erimiş çeliğe üflenir ve erimiş çelikteki karbon içeriği, taşıyıcıdaki oksitlenmiş karbondan tahmin edilir. gaz.
Benzer çevrimiçi analiz yöntemleri, çelik üretim sürecinde kalite yönetimi ve performans kontrolü için uygundur.
